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激光顆粒度分析儀使用中常出現(xiàn)的問題

更新時間:2017-04-27      點擊次數(shù):1426
 激光顆粒度分析儀使用中常出現(xiàn)的問題
問:zui近在測定一批樣品(僅僅加分散劑,載體,原藥)的粒度
做的是八種分散劑做成WDG后的粒徑測定
使用激光粒度分布儀(國產(chǎn)某型號)
操作條件:超聲時間150秒
攪拌速度25
循環(huán)速泵30
拿甲維鹽成品WDG做測試效果挺好,但是我做樣品測定時老是出現(xiàn)雙峰。(就是我用別的廠家的甲維鹽WDG產(chǎn)品做試驗,只是出現(xiàn)一個峰.我的樣品卻出兩個峰啊?而且粒徑比我的小,一般在4~5左右。)
不知大家有遇到這種問題沒有?
大家的操作條件一般是如何確定的???
答:
網(wǎng)友回答:你可以調(diào)節(jié)力度分析儀控制軟件中分布形態(tài),不同分布形態(tài)會出現(xiàn)不同形狀的峰,譬如多峰分布、正態(tài)分布。。。。等多種分布形態(tài),我以前也出現(xiàn)過這種問題
本博回復(fù):
在設(shè)定的統(tǒng)一條件下,出現(xiàn)兩個樣品測出的結(jié)果分歧很大,原因分析:
1.儀器設(shè)備的性能差異造成的
進口的MASTERDIZER在樣品處理方面要比國產(chǎn)的儀器穩(wěn)定得多。同樣的粒度分析報告,老外只認可幾個品牌粒度儀。
國產(chǎn)不如進口的主要表現(xiàn):
A。噪音大,超聲時候汽泡無法有效的趕出,仍然在循環(huán)系統(tǒng)內(nèi)流動,影響粒度儀的遮光率不穩(wěn)定,跳動很厲害,測定時容易造成雙峰的出現(xiàn)。
B。國產(chǎn)儀器的攪拌方式和設(shè)計不是很科學,出現(xiàn)的問題是:攪拌時容易產(chǎn)生更多的汽泡,國產(chǎn)分散攪拌的葉片是金屬的,造成超聲波的反射,噪音大,同時超聲波不易穿透金屬,當循環(huán)速度調(diào)高時,測定容易造成雙峰的出現(xiàn),反而造成超聲效率的下降。相反,進口儀器葉片是一種塑料材質(zhì),很好的規(guī)避了這一點。
處理方法:
A。提前對循環(huán)水超聲,盡量趕出氣泡。好處是:防止長時間超聲是粒子形態(tài)變化(超聲產(chǎn)生的微波本身還有粉碎粒子的作用),和水容姓樣品因為超聲而加速溶解一樣,從而影響測定結(jié)果。
B。國產(chǎn)儀器循環(huán)系統(tǒng)的流速不能太快,容易造成遮光率不穩(wěn)定,而且易攪出新的氣泡。所以一般可以開始調(diào)中速分散樣品,然后低速穩(wěn)定測量。需要耐心,看著遮光率慢慢升上來測量。當然這個方法不適合水溶性大的原藥。
C。樣品預(yù)處理,先將固體樣品溶解分散在燒杯中(含有潤濕分散劑的水溶液中)。
2.樣品本身的差異造成測量的雙峰結(jié)果
A。WDG樣品本身顆粒在崩解分散后,本身微觀的粒子粒度分布不均,分散劑,載體,原藥因為各自的粒度差異,原藥的顆粒大在后面拖尾峰??梢酝ㄟ^測定組分來確定哪個組分本身粒徑比較大。
B。如果排除了A,組分粒度都比較均勻,很細。那就是配方的問題。WDG入水后不能很好的分散崩解,仍然有團聚的,現(xiàn)在助劑,填料,粘結(jié)劑需要調(diào)整了,這個在測定懸浮率時候肉眼觀察時應(yīng)該有反映。
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